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六通閥進(jìn)樣閥的一些技巧介紹

更新時(shí)間:2020-11-25 瀏覽:2796次
   六通閥進(jìn)樣閥是高效液相色譜系統(tǒng)中理想的進(jìn)樣器,它是由圓形密封墊(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。當(dāng)在充樣位置時(shí),從進(jìn)樣孔充樣進(jìn)定量環(huán),多余樣品從放空孔排出;轉(zhuǎn)動(dòng)至進(jìn)樣位置時(shí)(將六通閥轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)60°),由泵輸送的流動(dòng)相沖洗定量環(huán),推動(dòng)樣品入柱。
 
  六通閥進(jìn)樣閥的一些技巧介紹:
  (1)充分了解配用的六通閥的工作原理、結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸的閥材料是否適合分析要求。
 
  (2)由于閥的氣密性差異很大,接人氣路系統(tǒng)時(shí),應(yīng)保證不漏氣,否則不但影響儀器的穩(wěn)定性,而且不能保證儀器進(jìn)樣的重現(xiàn)性。
 
  (3)定量管體積:在靈敏度滿足要求的情況下,定量管體積應(yīng)盡量小,較大體積以在實(shí)驗(yàn)分析時(shí)塔片數(shù)下降不超過10%為限。否則進(jìn)一步增加進(jìn)樣量,只增加峰寬而不增加峰高。為了不影響分離度,應(yīng)以色譜峰基本不展寬時(shí)的進(jìn)樣量為較大定量管體積。對于填充柱一般不宜大于5mL。
 
 ?。?)為了不影響液體注射進(jìn)樣,常把六通閥串接在汽化室的人口處,顯然這種接法增加了一定的死空間。分析要求較高時(shí),跨過汽化室直接進(jìn)入色譜柱,或把六通閥載氣出口直接通過注射墊插入柱頭。
 
 ?。?)在環(huán)境溫度下,當(dāng)樣品組分有可能冷凝或氣體樣品含有微量液體時(shí),應(yīng)考慮溫度對六通閥(含導(dǎo)人儀器的管線)的影響,此時(shí)可(a)把閥放人色譜柱箱;(b)對閥單獨(dú)控溫加熱。
 
 ?。?)樣品預(yù)處理處理問題:(a)應(yīng)防止灰塵、機(jī)械顆粒進(jìn)入閥內(nèi),影響氣密性或正常工作;(b)避免高沸點(diǎn)雜質(zhì)對閥的污染。
 
 ?。?)取樣方式:為防止環(huán)境中氣體成分對樣品的污染或干擾,通過大注射器針頭,象液體進(jìn)樣一樣打人定量管,不宜用各種膠管或塑料管接人。因?yàn)椋海╝)管材本身不純凈;(b)各種管材實(shí)際上都會(huì)有滲透作用,這對痕量分析尤其不利。
 
 ?。?)取樣工具:常用的是金屬鍍膜取氣袋、大注射器或取氣鋼瓶。除非要求極低,目前,已很少采用球膽、塑料袋等取氣。
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